DESORPTION de
L'AMMONIAC
DESORPTION de L'AMMONIAC |
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A) But de la manipulation
Réaliser en continu la désorption de
l’ammoniac contenu dans une solution concentrée d’ammoniac en faisant circuler
à contre-courant dans une colonne à garnissage la solution concentrée et une phase gaz
constituée d’air.
La colonne est alimentée :
- en tête par la solution concentrée
d’ammoniac introduite par une pompe doseuse.
- en pied par de l’air.
On obtient ainsi :
- en tête de colonne une phase gazeuse
formée d’air et d’ammoniac,
- en pied une solution aqueuse d’ammoniac appauvrie en ammoniac.
Faire un schéma de principe clair et parfaitement annoté de la désorption.
B) Produits disponibles
Solution aqueuse d’ammoniac de titre
inconnu : l’ammoniac est un gaz toxique, irritant pour les yeux et pouvant
provoquer de graves lésions pulmonaires.
Air comprimé.
C) Manipulation
1) Analyse de la solution concentrée
Dans un erlenmeyer contenant environ 50 ml
d’eau déminéralisée, peser, à 0,01 g prés , une masse de solution voisine de 10
g. Doser par une solution titrée d’acide sulfurique de concentration proche de 1
mol/L en présence de vert de bromocrésol .
Déduire du dosage le titre massique en
ammoniac de la solution. Justifier le choix du vert de bromocrésol.
2) Mise en marche de l’installation
Ouvrir l’eau de refroidissement avec un
débit modéré. Ce débit ne sera pas modifié par la suite.
Placer le bidon contenant la solution concentrée sur le plateau de la balance et plonger
le tube d’aspiration de la pompe dans le bidon (attention à l’étanchéité).
Mettre la pompe doseuse en marche (course 30% et fréquence de pulsation 100%). Remplir à
moitié le corps du réfrigérant placé en pied de colonne.
Régler alors la fréquence de pulsation de la pompe à 15% sans arrêter la pompe.
Alimenter en air avec un débit de 1,2 m3/h.
Maintenir le débit le plus stable possible pendant toute la manipulation.
Laisser le poste fonctionner dans ces
conditions jusqu’au début de débordement, dans le pot de recette, de la solution
soutirée en pied de colonne.
Vider le pot de recette, déclencher le
chronomètre et relever rapidement, à la date t = 0 :
- la masse indiquée par la balance,
- le volume indiqué par le compteur mesurant le volume d’air entrant dans la
colonne.
3) Fonctionnement en continu
On laissera l’installation fonctionner pendant deux heures.
Procéder toutes les 20 min aux opérations suivantes :
- vidange rapide de la solution contenue dans
le pot de recette,
- relevé de la masse indiquée par la balance,
- relevé du volume sur le compteur à gaz,
- relevé des températures,
- relevé du débit d’air sur le débitmètre.
Déterminer la masse de solution soutirée et
son titre massique en ammoniac par dosage en suivant le même mode opératoire que pour la
solution concentrée.
Après deux heures de fonctionnement arrêter
l’installation.
4) Exploitation des résultats expérimentaux
Calculer pour chaque intervalle de temps de 20 min :
- la masse et le débit masse de solution
alimentant la colonne,
- la masse et la débit masse d’eau pure Lo introduite dans la colonne,
- la masse et le débit masse d’ammoniac pur introduit dans la colonne,
- la masse et le débit masse de solution soutirée en pied,
- la masse et le débit masse d’eau pure L’o d’eau pure
soutirée en pied,
- la masse et le débit masse d’ammoniac pur soutiré en pied.
Comparer les débits d’eau pure Lo et L’o.
Calculer de même pour chaque intervalle de temps de 20 min :
- le volume et le débit volume d’air
introduit dans la colonne,
- le débit molaire Go d’air introduit.
Ce débit sera calculé en tenant compte des conditions réelles de température et de pression.
Calculer pour chaque intervalle de temps de 20 min :
- la masse et le nombre de moles
d’ammoniac désorbé (entraîné par la phase gazeuse),
- les différents rapports molaires en ammoniac :
- Xe de la solution alimentant la colonne,
- Xs de la solution soutirée en pied de colonne,
- Ye de la phase gaz alimentant la colonne,
- Ys de la phase gaz sortant de la colonne.
- le rendement de désorption défini
par : 
A partir des résultats expérimentaux
peut-on dire que l’on a atteint un régime stationnaire ?
A partir des rapports molaires calculés sur
le dernier intervalle de temps, déterminer graphiquement, en utilisant la construction de
Mac-Cabe et Thiele, le nombre d’étages théoriques de la colonne.